水分測定法

　　第一法(費休氏法)

　　A.容量滴定法

　　本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入;測定操作宜在干燥處進行。

　　費休氏試液的制備與標定

　　(1)制備 稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi) 48 小時以上)110g，置干燥的具塞錐形瓶中，加無水吡啶 160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無水甲醇 300ml，稱定重量，將錐形瓶置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵入的條件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加 72g，再加無水甲醇使成 1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置 24 小時。

　　也可以使用穩(wěn)定的市售卡爾-費休氏試液。市售的試液可以是不含吡啶的其他堿化劑，不含甲醇的其他醇類等;也可以是單一的溶液或由兩種溶液混合而成。

　　本液應遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應標定濃度。

　　(2)標定 精密稱取純化水 10～30mg，用水分測定儀直接標定。

　　或精密稱取純化水 10～30mg(視費休氏試液滴定度和滴定管體積而定)，置干燥的具塞玻瓶中，除另有規(guī)定外，加無水甲醇適量，在避免空氣中水分侵入的條件下，用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用電化學方法(如永停滴定法(附錄Ⅶ A)等)指示終點;另作空白試驗，按下式計算：

　　F=W/(A-B)

　　式中

　　F 為每 1ml 費休氏試液相當于水的重量，mg;

　　W 為稱取重蒸餾水的重量，mg;

　　A 為滴定所消耗費休氏試液的容積，ml;

　　B 為空白所消耗費休氏試液的容積，ml。

　　測定法 精密稱取供試品適量，除另有規(guī)定外，溶劑為無水甲醇，用水分測定儀直接測定。

　　或精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液 1～5ml)，置干燥的具塞玻瓶中，加溶劑適量，在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用電化學方法(如永停滴定法(附錄Ⅶ A)等)指示終點;另作空白試驗，按下式計算：

　　供試品中水分含量(%)=(A-B)F/W × 100%

　　式中 A 為供試品所消耗費休氏試液的容積，ml;