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己酸羥孕酮的鑒別

[2014/11/7]

  鑒別  (1) 取本品約1mg,加硫酸1ml,放置2 分鐘,漸顯微黃色;加水0.5ml ,溶液由綠色經(jīng)紅色至帶藍(lán)色熒光的紅紫色。(2) 取本品約50mg,加乙醇制氫氧化鉀試液2ml,置水浴中加熱5 分鐘,加水3ml ,蒸去乙醇,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml ,置水浴上加熱,即發(fā)生己酸的特臭。(3) 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集28圖)一致。

  本品為白色或幾乎白色的結(jié)晶性粉末;無臭,無味。本品在乙醇、丙酮或乙醚中易溶,在茶油或蓖麻油中略溶,在水中不溶。熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為120 ~124 ℃。比旋度 取本品,精密稱定,加氯仿溶解并定量稀釋制成每1ml 中含10mg的溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為+58°至+64°。

  照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(85:15) 為流動相;檢測波長為254nm 。理論板數(shù)按己酸孕酮峰計算應(yīng)不低于2000,己酸羥孕酮峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取炔諾酮適量,精密稱定,以甲醇為溶劑,定量稀釋成每1ml 約含1mg 的溶液,即得。測定法 取己酸羥孕酮對照品適量,精密稱定,以甲醇為溶劑,定量稀釋成每1ml 約含1mg 的溶液;精密量取該溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各2ml,置10ml量瓶中,以甲醇稀釋至刻度,搖勻;取5μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品適量,同法測定,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,即得。