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食品中鎳的測(cè)定

[2011/10/18]

  前  言

  鎳是人體的必需微量元素,但若攝入過多會(huì)對(duì)人體健康造成危害。我國(guó)現(xiàn)已制定了食用氫化油、人造奶油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法為原子吸收分光光度法、丁二酮肟比色法,其靈敏度低,達(dá)不到現(xiàn)行食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求。本次提出了用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定食品中鎳。該法靈敏度高、干擾少。為了加強(qiáng)食品衛(wèi)生監(jiān)督,制定鎳的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法實(shí)屬必要。

  本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。

  本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所,參加起草單位:武漢市衛(wèi)生防疫站、南京鐵道醫(yī)學(xué)院、北京市衛(wèi)生防疫站。

  本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:傅逸根、楊惠芬、蔣江虹、蔣兆坤、毛虹。

  本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。

  1 范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定食品中的鎳。

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鎳的測(cè)定。

  2 原理

  樣品經(jīng)消化處理后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后,吸收232.0nm共振線,其吸光度與鎳含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

  3 試劑

  要求使用去離子水,優(yōu)級(jí)純?cè)噭?

  3.1 硝酸。

  3.2 硝酸(1∶1):取50mL硝酸,以水稀釋至100mL。

  3.3 0.5mol/L硝酸溶液。

  3.4 過氧化氫。

  3.5 鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精密稱取1.0000g鎳粉(99.99%)溶于30mL硝酸(1+1)加熱溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg鎳。

  3.6 鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液:臨用時(shí),將鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用0.5mol/L硝酸逐級(jí)稀釋,配成每毫升相當(dāng)于200ng鎳。

  4 儀器

  4.1 原子吸收分光光度計(jì),附石墨爐及鎳空心陰極燈。

  4.2 壓力消解罐(100mL容量)。

  4.3 實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

  5 試樣

  5.1 糧食、豆類去雜物、塵土等,碾碎,過30目篩,儲(chǔ)于聚乙烯瓶中,保存?zhèn)溆谩?

  5.2 新鮮樣品經(jīng)洗凈、晾干,取可食部分搗碎混勻,備用。

  6 分析步驟

  6.1 樣品消解

  6.1.1 濕法消解

  稱取干樣0.3~0.5g或鮮樣5g(精密至0.001g)于150mL錐型燒瓶中,加15mL硝酸,瓶口加一小漏斗,放置過夜。次日置于鋪有砂子的電熱板上加熱,待激烈反應(yīng)后,取下稍冷后,緩緩加入2mL過氧化氫,繼續(xù)加熱消解。反復(fù)補(bǔ)加過氧化氫和適量硝酸,直至不再產(chǎn)生棕色氣體。再加25mL去離子水,煮沸除去多余的硝酸,重復(fù)處理兩次,待溶液接近1~2mL時(shí)取下冷卻。將消解液移入10mL容量瓶中,用水分次洗燒瓶,定容至刻度,混勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

  6.1.2 高壓消解

  6.1.2.1 稱取糧食、豆類等干樣品0.2~1.0g(精密至0.001g),置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi),加5mL硝酸,放置過夜,再加7mL過氧化氫,蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中,將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封。放入恒溫箱,在120℃恒溫2~3h,至消解完全后,自然冷卻至室溫。將消解液移至25mL容量瓶中,用少量水多次洗罐,一并移入容量瓶,定容至刻度、搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn),待測(cè)。

  6.1.2.2 蔬菜、肉類、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣,用搗碎機(jī)打成勻漿,稱取勻漿2.0~5.0g(精密至0.001g),置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi),加蓋留縫置80℃鼓風(fēng)干燥箱或一般烘箱至近干,取出,加5mL硝酸放置過夜,以下按6.1.2.1“再加7mL過氧化氫”起依法操作。

  6.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

  分別吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液(200ng/mL)0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于10mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度,混勻。

  6.3 測(cè)定

  6.3.1 儀器條件:將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)試到測(cè)鎳最佳狀態(tài)。

  參考條件:波長(zhǎng)232.0nm,狹縫0.15nm,燈電流4mA,干燥150℃,20s,灰化I050℃,20s,原子化2650℃,4s,氘燈或塞曼背景校正。

  6.3.2 樣品測(cè)定:將空白液、鎳標(biāo)準(zhǔn)系列液和消解好的樣液分別注入石墨爐進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)樣量20?L。

  6.4 結(jié)果

  6.4.1 計(jì)算

  式中:X——樣品中鎳的含量,µg/kg;

  A1——測(cè)定樣液中鎳的含量ng/mL;

  A2——空白液中鎳的含量,ng/mL;

  V——樣品定容體積,mL;

  m——樣品質(zhì)量,g。

  6.4.2 本方法檢出限1.40ng/mL;標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍0~100ng/mL;方法回收率86.0%~103.0%;標(biāo)準(zhǔn)參比物牡蠣SRM1566質(zhì)控結(jié)果為1.04±0.065(保證值為1.03±0.19)。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。